Perfil de 展Abducens NerveFotosBlogListasMás ![]() | Ayuda |
|
|
08/10/2008 循证医学(Evidence-Based Medicine, EBM)xici上的讨论引起了好奇心,大概了解一下循证医学和随机临床试验。 文一:循证医学与临床实践 ——转自http://www.zs-hospital.sh.cn/ebm/education/papers/p02.htm 王吉耀 [概论]
文二:循证医学的真谛 ——转自http://www.91sqs.com/26/viewspace-285.html & http://www.91sqs.com/26/viewspace-374.html 循证医学作为一个时髦的词句,常常挂在临床医生的嘴边。它的定义是:根据最新的基础及临床科研数据,结合个人及团队的经验,尊重病人的价值及合作,作出合理的临床选择。它的精髓是:证据+医生经验+病人配合,这三者要素缺一不可。 当我们谈起循证医学,通常联想起随机对照试验(RCT),这一试验均把儿童及老年人排除在外,需要事先确定病人入组条件,基本保证进入试验的病人病情、用药情况相似;事先确定试验终点,最理想的试验终点,亦称原始终点(Primary end point),为死亡或器官衰竭,如:狼疮肾炎试验,病人死亡率或肾脏衰竭率被认为是原始终点。 但是,在我们常规临床试验实施过程中,由于经济原因及病情需要,很难达到原始终点,因此常用替代终点(Surrogate end point)来判断药物疗效,如:以蛋白尿减少来判断狼疮肾炎的缓解情况。随机入组是RCT的关键。随机的概念等同于扔“分币”,扔100次,正面(Head)及反面(Tail)各为一组,现代计算机技术可为我们“扔分币”,打印出随机号。对照组通常为当时最有效的治疗手段。 病人入组时,医生只需将符合入组条件的病人机戒地根据随机号置入试验组及对照组即可,不应参杂任何主观选择,即"入组的不可预见性。试验可为双盲,即:医生及病人均不知道所用的治疗方法,或单盲试验,即:医生知道治疗方法,但病人不知道。只有严格遵守随机原则,才能避免“随意”造成的偏差。我们医生很想治好病人,从感情上往往不愿意将“老病人”纳入已对他无效的老的治疗方案的对照组,好心地将他纳入试验组,造成随机被破坏,试验结果有人为偏差。RCT结果需要专业的统计学专家主持分析,常常将试验组的有效率及安全性同对照组相比,计算它们之间是否有显著性差异。如果试验组的有效率显著高于对照组,这一新方法即显示优越性。新药的有效率若达到50- 60%,已经算是具有突破性的药物了。 RCT被公认为金标准临床试验(Golden Standard),但是,它有严重的局限性。盲目的沿用RCT的治疗方法只能达到50%有效果,我们医生在临床实践中追求100%的疗效;临床工作需治疗儿童及老年人,而RCT试验不提供这些数据,这就需要医生的智慧,根据面对的病人,参考RCT的数据,制定个性化的治疗方案,这是优秀临床医生行为。个性化治疗是循证医学的真谛。我们将继续探讨循证医学的其他方法及个性化治疗。 提起循证医学,我们自然的想起了随机对照试验(RCT),尽管RCT被公认为判断药物疗效的金标准,但是由于它限制入组人群、治疗用药要求苛刻、试验时间较短及费用极高,RCT又被公认为非“真实世界”(Real World)的试验。因此,当我们的目的是观察新药用于伴有重要脏器损害的病人、联合用药、老年人及儿童用药、长期治疗的疗效及安全性、罕见不良反应的观察时,我们必须采那些能反映Real World的试验方法。 方法一:队列研究(Cohort Study)是一个由原因追踪结果的研究方法。由某个或某几个因素起步,通过对人群的一定时间的观察,推断与发生的结果之间相关性的研究方法。它可以是前瞻的,亦可以是回顾性的,或为前瞻与回顾混合的。风湿病领域有代表性的Cohort Study是Mayo Clinic实施的类风湿性关节炎(RA)与寿命的关系。他们设定RA为与寿命可能相关的因素,自1955年至1994年40年间,通过三代医生,对609位RA病人进行跟踪观察,结果显示,RA病人比一般人群的死亡风险增加1.8倍(即:RR=1.8),平均寿命缩短15年。相对风险系数(Relative Risk - RR)的是以发生在观察人群的百分率(发生率)除以对照人群的发生率。Cohort Study 可应用于大人群的长期观察,特别是社区人群的追踪。 方法二:对照研究(Case Control Study)是一个由结果推断原因的研究方法。将产生后果的人群挑选出来,同未出现后果的人群(对照组)比较,倒推与结果可能相关的因素。因为结果已经产生了,Case Control Study是回顾性研究。将上述试验死亡病人病例选出(Case),寻找死亡之前变化的因素,如:心脏病,并与存活的对照人群(Control)相比,计算出相关指数(Odd Ratio – OR)。结果发现,死亡的RA病人的心血管疾病发生率显著高于一般人群,OR=1.6,提示RA病人死亡原因可能与心血管疾病有关。Case Control Study常用于院内病例分析,省时省力省费用。 在临床研究实践中,我们常常可以先运用Case Control Study,将患同样疾病的病人病历(Case),以及同期未患此种疾病的相同数量病例(Control)调出(结果),回顾性地分析它们各组间的变化因素,比较并计算出OR。如:观察心肌梗塞的病人(结果)的血压及血脂显著高于对照组。提示,心肌梗塞可能与高血压及高血脂有关。之后,我们可以运用Cohort Study,在社区普查一批老年人,记录血压及血脂,追踪观察,记录心肌梗塞的情况,数年后,高血压及高血脂的人群的心梗发生率与血压及血脂正常人群相比,计算出RR。当观察性试验提示了高血脂高血压为心肌梗塞的可能风险因素后,如果有条件,可以选择高血压及高血脂的人群,随机分配到控制血压血脂组及对照组的RCT试验,检验干预手段的效果。 只有根据研究目的,通过采用合理的研究方法,为临床提供科学有价值的信息,这是循证医学的真谛之一。而不是一味地追求RCT的时髦。 07/10/2008 营销学里4P理论——转自http://baike.baidu.com/view/13859.htm 4p (辉瑞代表性考题) 18/09/2008 马斯洛的需要层次理论——转自http://www.widekast.com/cpo/cptoday/manage/jljz/xyccll.htm 偶尔在一个论坛上逛逛,却发现有个帖子说到,强生笔试题目里有这么一道“马斯洛的需要层次理论”。本着长些见识的目的,google一下。
马斯洛认为,人类的需要是分层次的,由低到高。它们是: 自我实现的需要 生理上的需要是人们最原始、最基本的需要,如吃饭、穿衣、住宅、医疗等等。若不满足,则有生命危险。这就是说,它是最强烈的不可避免的最底层需要,也是推动人们行动的强大动力。显然,这种生理需要具有自我和种族保护的意义,以饥渴为主,是人类个体为了生存而必不可少的需要。当一个人存在多种需要时,例如同时缺乏食物、安全和爱情,总是缺乏食物的饥饿需要占有最大的优势,这说明当一个人为生理需要所控制时,那么其他一切需要都被推到幕后。 14/07/2008 7月份1.开户没开。不知道开了干嘛,最近偶尔看看关于投资金融的书,做做笔记,不过是偶尔而已。这个月至少要看完一本书。在看得书《巴菲特与索罗斯的投资习惯》——马克·泰尔,《投资学》——夏普 第5版,《蓝海战略》。关于方面:似乎看的几本书都提到市场是不可预测的,我印象最深的一本书是《金融心理学》也是这么说的。 2.实验方案改酸解了。暑假要抓紧了。要不回家都不安心。摸索出酸解条件,获得一些样品后,在下周结束之前,测个活性看看。做实验,做的人走路都轻飘飘了,没精神。月初几个同学去了趟连云港,蛮好的,玩得很开心,值得一去。回来后这几天,他们都晒脱皮了,我没,呵呵。上个月底,测了个肝功能,还好。等回家后,我妈还要带我去查一下身体,怕我实验做坏身体,话说回来,每年检查一次身体还是应该的。自己现在的血压高,高压都140,低压70正常,研一测得时候也这么高,看来以后要一直注意了。 3.执行力。缺乏目标,直接导致缺乏执行力。人生规划,放不开,放不下。看了余世维的《赢在执行》的讲座,其实应该用听更合适,都是我想休息的时候,带上耳机,趴在电脑前听着听着,然后顿时失去知觉,回过神来,视频也放完了。现在记得的是他说的血型,不同血型的性格不一样,互相搭配起来做事更有优势,具体一些就是A型血的人细心(我自己)但是做事有些犹犹豫豫,然后怎么怎么就忘记了,光记住自己的血型了。对于执行力来说,最重要的是要量化细节,让你的目标有一个数据来衡量,或者有一些步骤来实现,而不是一步到位。 02/06/2008 6月份计划1 和张老师借凝胶柱,以便于摸索条件,又要去借柱子,这个学期借了两次了,一次借了一个星期,另一次借了三个星期,太不好意思了。 2 酶,老板还是让我继续摸这个酶的条件,不同意给换。换个不同的缓冲体系,试看能不能出不同分子量的峰。如果还是只有那么小的分子量,那只好继续去烦老板了。 3 超声条件的摸索,加点酸或者双氧水看能不能提供超声的效率。装一跟G25的柱子,脱盐用。G75的柱子用来分离1000-50000的多糖应该也够了。 4 自由基氧化降解,又是双氧水加维C加酸,试试看吧,反正觉得自己是走投无路了,可以卖钱的课题老板是不会放弃的。 5 对于自己。对做实验越来越恐惧了,每每出现一点希望,然后又破灭了。对将来的迷茫,在ray的提醒下,我发现我已经完全的迷失了。我不了解我自己,我不敢做自己想做的。这个月一定要去开个户,从大三就开始想的问题,居然能拖到现在,我缺乏的是执行力。不管股市如何,熊市才能使人学到东西。 6 自己一直说更新空间的时候,就是自己空虚的时候,我又回归到日志生活。空虚的我回来了。 28/11/2007 周六的判决 等待星期六的实验结果,不知道这次多糖会不会有活性。快三个月了,要急了,老板催了。也许我不喜欢做多糖。
太多怀疑了,老是没办法用已有的条件来判定实验出什么问题了,还记得上个月让自己哭笑不得的是,一批糖4℃变绿了,另一批4℃变红了,说变就变,无语。冰箱里有极地菌,我的猜测。 26/11/2007 TLC显色试剂及配方大全显色试剂
显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。
l.通用显色剂
①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。 ⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。 溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2.专属性显色剂
由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下: (1) 烃类
①硝酸银/过氧化氢 检出物:卤代烃类。 溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。 方法:喷后置未过滤的紫外光下照射; 结果:斑点呈暗黑色。 ②荧光素/溴
检出物:不饱和烃。 溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。 方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐
检出物:芳香烃。 溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。 方法:喷后置紫外光下观察。 ④甲醛/硫酸
检出物:多环芳烃。 溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。 (2)醇类
①3,5一二硝基苯酰氯 检出物:醇类。 溶液:I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。 方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。 ②硝酸铈铵
检出物:醇类。 溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。 ③香草醛/硫酸
检出物:高级醇、酚、甾类及精油。 溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。 方法:喷后于120oC加热至呈色最深。 ④二苯基苦基偕肼 ’
检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。 溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。 方法:喷后于110oC加热5~lOmin。 结果:紫色背景呈黄色斑点。 (3)醛酮类
①品红/亚硫酸 检出物:醛基化合物。 溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液; Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。 方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。 ②邻联茴香胺
检出物:醛类、酮类。 溶液:本品乙酸饱和溶液。 ③2,4-二硝基苯肼
检出物:醛基、酮基及酮糖。 溶液:I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液; Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。 方法:喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。 结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。 ④绕丹宁
检出物:类胡萝卜素醛类。 溶液:I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。 (4)有机酸类
①溴甲酚绿 检出物:有机酸类。 溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。 方法:浸板。 结果:蓝色背景产生黄色斑点。 ②高锰酸钾/硫酸
检出物:脂肪酸衍生物。 溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。 ③过氧化氢
检出物:芳香酸。 溶液:0.3%过氧化氢溶液。 方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。 结果:呈强蓝色荧光。 ④2,6-二氯苯酚-靛酚钠
检出物:有机酸与酮酸。 溶液:0.1%本品的乙醇溶液。 方法:喷后微温。 结果:蓝色背景呈红色。 (5)酚类
①Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ)) 检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。 溶液:I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml。 方法:先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液Ⅱ,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。 结果:斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。 ②Boute 反应
检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。 方法:将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3~10min,再用NH2蒸气(浓氨液)处理。 ③氯醌(四氯代对苯醌)
检出物:酚类。 溶液:1%本品的甲苯溶液。 ④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂
检出物:酚类。 溶液:2%本品的甲苯溶液。 ⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂
检出物:酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。 溶液:0.5%~1%本品的甲苯溶液。 ⑥Gibb’s(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂 检出物:酚类。 溶液:2%本品的甲醇溶液。 ⑦氯化铁
检出物:酚类、羟酰胺酸。 溶液:1%~5%氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。 结果:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。 (6)含氮化合物
①FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂 检出物:脂 肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。 溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,在室温至少放置20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。 ②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂
检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。 溶液:I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;Ⅱ.碘化钾8g溶于水20ml中。 将上述溶液I及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。 结果:呈橘红色斑点。 ③4-甲基伞形酮
检出物:含氮杂环化合物。 溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。 方法:喷板后置25%氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。 ④碘铂酸钾
检出物:生物碱类及有机含氮化物。 溶液:10%六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合,加6%碘化钾溶液,混匀。临用前配制。 ⑤硫酸高铈铵/硫酸
检出物:生物碱及含碘有机化物。 溶液:硫酸铈1g混悬于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。 方法:喷后薄层于1l0oC加热数分钟。 结果:阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。 ⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛/盐酸)试剂
检出物:吲哚衍生物及胺类。 溶液:1%本品的浓盐酸溶液与甲醇按1:1混合。 方法:喷后板于50oC加热20min。 结果:呈不同颜色的斑点。 (7)胺类
①硝酸/乙醇 检出物:脂肪族胺类。 溶液:50滴65%硝酸于乙醇100ml中。 方法:需要时120oC加热。 ②2,6-二氯醌氯亚胺
检出物:抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。 溶液:新鲜制备的0.5%~2%本品乙醇溶液。 方法:喷后薄层于110oC加热10min,再用氨蒸气处理。 ③茜素
检出物:胺类。 溶液:O.1%本品的乙醇溶液。 ④丁二酮单肟/氯化镍
检出物:胺类。 溶液:I.丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中,加氯化镍0.95g,冷却后加浓氨水2ml; Ⅱ.盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。 方法:将溶液I及Ⅱ混合,放置1天,过滤。 ⑤Pauly (对氨基苯磺酸)试剂
检出物:酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。 溶液:磺酸4.5g溶于温热的12mol/L盐酸45ml中,用水稀释至500ml,取lOml于冰中冷却,加4.5%亚硝酸钠冷溶液lOml,于OoC放置15min。用前加等体积10%碳酸钠溶液。 ⑥硫氰酸钴(Ⅱ).
检出物:生物碱、伯、仲、叔胺类。 溶液:硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。 结果:白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内,可重现色点。 ⑦1,2-萘醌-4-磺酸钠
检出物:芳香胺类。 溶液:本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,滤去不溶物即得。 方法:喷后反应30min显色。 ⑧葡萄糖/磷酸
检出物:芳香胺类。 溶液:葡萄糖2g溶于85%磷酸l0ml与水40ml混合液中,再加乙醇与正丁醇各30ml。 方法:喷后于115℃加热l0min。 (8)硝基及亚硝基化合物
①α-萘胺 检出物:3,5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。 溶液:I.O.5%α-萘胺乙醇溶液; Ⅱ.10%氢氧化钾甲醇溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。 结果:呈红褐色斑点。 ②二苯胺/氯化钯 检出物:亚硝胺类。 溶液:1.5%二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2%氯化钠溶液lOOml,按5:1混合。 方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。 结果:显紫色斑点。 (9)氨基酸及肽类
①茚三酮 检出物:氨基酸、胺与氨基糖类。 溶液:本品O.2g溶于乙醇l00ml中。 方法:喷后于110oC加热。 结果:呈红紫色斑点。 ②茚三酮/乙酸镉
检出物:氨基酸及杂环胺类。 溶液:茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中,用乙醇稀释至500ml。 方法:喷后于120oC加热20min。 ③1,2-萘醌-4-磺酸钠
检出物:氨基酸。 溶液:临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。 方法:喷后室温干燥。 结果:不同氨基酸呈不同色点。 ④靛红/乙酸锌
检出物:氨基酸与某些肽类。 溶液:靛红1g与乙酸锌1g溶于95%异丙醇l00ml中,加热至80oC,冷却后加乙酸1ml,冰箱保存。 方法:喷后于80~85"C加热30min。 ⑤茚三酮/冰醋酸
检出物:二肽及三肽。 溶液:1%茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5:1混合。 方法:喷后于l00oC加热5min。 ⑥香草醛
检出物:氨基酸及胺类。 溶液:I.本品1g溶于丙醇50ml中; Ⅱ.1mol/L氢氧化钾溶液lml,用乙醇稀释至lOOml。 方法:先喷溶液I后于110oC干燥l0min,再喷溶液Ⅱ,于110oC再干燥l0min,于紫外光(365nm)下观察。 TLC显色试剂及配方大全(2)
(10)甾类
①香草醛/硫酸 检出物:甾体激素。 溶液:1%香草醛浓硫酸溶液。 方法:喷后于105℃加热5min。 ②氯化锰
检出物:雌激素类。 溶液:氯化锰0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。 方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。 ③高氯酸
检出物:甾体激素。 溶液:5%高氯酸甲醇溶液。 方法:喷后于110oC加热5min,置紫外光(365nm)下观察。 ④三氯化锑/乙酸
检出物:甾类与二萜类。 溶液:三氯化锑20g溶于乙酸20ml与氯仿60ml混合液中。 方法:喷后于100oC加热5min,紫外光长波下观察。 结果:二萜类斑点呈红黄-蓝紫色。 ⑤对甲苯磺酸
检出物:甾族化合物、黄酮类与儿茶酸类。 溶液:20%本品的氯仿溶液。 方法:喷后于100oC加热数分钟,紫外光长波下观察。 结果:斑点呈荧光。 ⑥氯磺酸/乙酸
检出物:三萜、甾醇与甾族化合物。 溶液:氯磺酸5ml在冷却下加乙酸l0ml溶解。 方法:喷后于130oC加热5~l0min,置紫外光长波下观察。 结果;斑点显荧光。 (11)糖类
①茴香胺、邻苯二酸试剂 检出物:碳氢化合物。 溶液:1.23g茴香胺及1.66g邻苯二酸于l00ml 95%乙醇中的溶液。 方法:喷雾或浸渍。 结果:己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。 ②四乙酸铅/2,7一二氯荧光素
检出物:甙类、酚类、糖酸类 溶液:I.2%四乙酸铅的冰醋酸溶液;Ⅱ.1%2,7一二氯荧光素乙醇溶液。 取溶液I、Ⅱ 各5ml混匀,用干燥的苯或甲苯稀释至200ml,试剂溶液只能稳定2h。 方法:浸板。 ③邻氨基联苯/磷酸
检出物:糖类。 溶液:O.3g邻氨基联苯加85%磷酸5ml与乙醇95ml。 方法:喷板后llOoC加热15~20min。 结果:斑点呈褐色。 ④苯胺/二苯胺/磷酸
检出物:还原糖。 溶液:4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85%磷酸共溶于200ml丙酮中。 方法:喷后于85℃加热l0min。 结果:产生各种颜色。1,4-己醛糖、低聚糖呈蓝色。 ⑤双甲酮/磷酸
检出物:酮糖。 溶液:双甲酮(5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇与l0ml 85%磷酸中。 方法:喷板后于110oC加热15~20min。 结果:日光下观察,白色背景上呈黄色斑点,紫外光长波下呈蓝色荧光。 ⑥联苯胺/三氯乙酸
检出物:糖类。 溶液:0.5g联苯胺溶于l0ml乙酸,再加10ml40%三氯乙酸水溶液,用乙醇稀释至l00ml。 方法:喷后置紫外光下照射15min。 结果:斑点呈灰棕-红褐色。 ⑦对二甲氨基苯甲醛/乙酰丙酮
检出物:氨基糖类。 溶液:I. 5ml 50%氢氧化钾溶液与20ml乙醇混匀,取此溶液0.5ml,加乙酰丙酮0.5ml与正丁醇50ml的混合液l0ml,此两种溶液均需新鲜配制,临用前混合; Ⅱ. 1g对二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中,再加30ml浓盐酸,需要时此溶液可用正丁醇180ml稀释。 方法:先喷I后于105oC加热5min,再喷Ⅱ,然后于90℃干燥5min。 结果:斑点呈红色。 (12)杀虫剂
①甲基黄 检出物:氯化杀虫剂及抗菌化合物。 溶液:O.1g甲基黄于70ml乙醇中,加25ml水并用乙醇稀释至l00ml。 方法:喷板后于室温干燥,并在无滤光片紫外光下照射5min。 结果:黄色背景上呈红色斑点。 ②溴/四氯化碳
检出物:有机磷杀虫剂。 溶液:10%溴的四氯化碳溶液。 方法:薰溴蒸气。 ③锰/水杨醛
检出物:有机硫代磷杀虫剂。 溶液:I.100mg氯化锰溶于100ml 80%乙醇; Ⅱ.溶解1.3g 2-肼喹啉于小量热乙醇中,溶1g水杨醛于5ml乙醇并加1~2滴冰醋酸,合并两溶液并回流30min,冷却后析出水杨-2-醛-2-喹啉腙沉淀,并用乙醇重结晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。 方法:等量溶液I及Ⅱ混合后,喷板。 ④二苯胺/氯化锌
检出物:氯化杀虫剂(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒杀芬)。 溶液:二苯胺及氯化锌各0.5g溶于100ml丙酮中。 方法:喷后200oC加热5min。 ⑤溴/荧光素/硝酸银
检出物:杀虫剂。 溶液;I.5%溴的四氯化碳溶液; Ⅱ.1ml 0.25%荧光素的二甲基甲酰胺溶液,用乙醇稀释至50ml; Ⅲ.1.7g硝酸银溶于5ml水中,加2-苯氧基乙醇,用丙酮稀释至200ml。 方法:展开后的薄层置试液I容器中薰30s,取出先喷溶液Ⅱ,再喷溶液Ⅲ,再置紫外光下7min。 (13)黄酮类
①乙醇胺二苯硼酸盐 检出物:黄酮类。 溶液:I. 1%乙醇胺二苯硼酸盐的甲醇溶液;Ⅱ. 5%聚乙二醇的乙醇溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ使荧光稳定,再在紫外光长波下照射2min。 结果:紫外灯下观察荧光。 ②三氯化锑
检出物:黄酮类。 溶液:10%三氯化锑的氯仿溶液。 方法:喷板。 结果:紫外光长波下呈荧光。 ③三氯化铝
检出物:黄酮类。 溶液:1%三氯化铝乙醇溶液。 方法:喷板。 结果:紫外光长波下显黄色荧光。 ④Benedict(硫酸铜/枸橼酸钠)试剂
检出物:含邻二羟基的黄酮类及香豆精类。 溶液:1.73g 硫酸铜(CuS04·5H20):17.3g 枸橼酸钠及10g 无水碳酸钠溶于水并稀释至1 00ml。 方法:喷板。 结果:紫外光长波下观察,含邻二羟基的化合物,斑点荧光减弱或猝灭。 (14)含硫化合物
①硝普钠 检出物:巯基-SH基(半胱氨酸)、双硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。 溶液:I. 1.5g 硝普钠溶于5ml 2mol/L盐酸溶液及95ml甲醇中,加10ml 25%氢氧化铵溶液,过滤,即得;Ⅱ. 2g氰化钠溶于5ml水,用甲醇稀释至100ml。 方法:先喷溶液I、再喷溶液Ⅱ。 结果:巯基化合物呈红色;精氨酸由橙变为灰蓝色;双硫化物在黄色背景上显红色。 ②FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂
检出物:脂肪族含硫化台物,如氨基氰、硫脲及其衍生物。 溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液,10%铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,用前与等体积丙酮混合,用时新鲜配制。 ○3氯化铁/磺基水杨酸
检出物:硫代磷酸酯类。 溶液:I.1%氯化铁的80%乙醇溶液;Ⅱ.1%磺基水杨酸的80%乙醇溶液, 方法:薄层先置溴蒸气中10min后,喷溶液I,干燥15min,再喷溶液Ⅱ。 结果:紫色背景上呈白色。 ④叠氮化碘
检出物:含硫氨基酸、硫化物与青霉素。 溶液:叠氮碘溶液-叠氮钠3g 溶乎100ml 0.05mol/L碘溶液中(新鲜配制,固体叠氮碘有爆炸性)。 ⑤靛红/硫酸
检出物:噻吩衍生物。 溶液;0.4g靛红溶于100ml浓硫酸中。 方法:喷板后120oC加热。 结果:呈不同颜色。 (15)类脂化合物
①磷钼酸 检出物:胆酸、类脂化物、脂肪酸及甾类。 溶液:250mg 磷钼酸于50ml乙醇中。 方法:唆后予120oC加热。 ②罗丹明6G
检出物;类脂化物。 溶液:lg 罗丹明6G溶于100ml丙酮中. 方法:喷后置紫外光长波下观察。 ③溴百里酚蓝
检出物:类脂化物。 溶液:O.04g溴百里酚蓝溶于100ml O.01mol/L氢氧化钠溶液中。 (16)阳离子
①双硫腙 检出物:金属离子。 溶液:20mg双硫腙溶于100ml丙酮中,置棕色瓶中于冰箱内保存。 方法:上述溶液喷板后再喷25%氢氧化铵溶液。 ②红氨酸 (二硫代草酰胺)
检出物:重金属离子。 溶液:0.5%红氨酸乙醇溶液。 方法:先喷上述溶液,稍干后置薄层于氨蒸气中。。 ③茜素 检出物:众多阳离子、稀土及铀。 溶液:茜素乙醇饱和溶液。 方法:喷板后直接放入氨蒸气中。 ④亚铁氰化钾
检出物:Fe3+、Cu2+、Cl、Mo、V、W离子。 溶液:新配制的2%亚铁氰化钾溶液。 ⑤二苯卡巴肼
检出物:Ag+、pb2+、Hg2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+及Ca2+离子。 溶液:I.1%~2%二苯卡巴肼乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。 结果:Ni2+呈蓝色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈红紫色,Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸汞加成物于80oC加热片刻,斑点呈蓝色。 (17)阴离子
①硝酸银 检出物:含硫阴离子、砷酸盐、亚砷酸盐磷酸盐、亚磷酸盐及除氟外的卤素。 溶液:0.1~0.5mol/L硝酸银溶液中加氨水直至沉淀溶解。临用前配制、储存会形成易爆物质。 方法:喷后于110~120oC加热l0min,必要时置紫外光下l0min。 ②硝酸银/氢氧化铵/荧光素
检出物:卤素离子。 溶液:I.1g硝酸银溶于l00ml O.5mol/L氢氧化铵溶液中; Ⅱ.1g荧光索溶于l00ml乙醇中。 方法:先喷溶液I,稍干,再喷溶液Ⅱ。 ③钼酸铵/亚硫酸钠
检出物:硫化物、硫代硫酸盐与磷酸盐。 溶液:I.5%钼酸铵的lmol/L硫酸溶液; Ⅱ.5%亚硫酸钠溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,于105℃加热30min。 结果:硫化物及硫代硫酸盐呈深蓝色,磷酸盐呈蓝灰色。 ④番木鳖碱 检出物:溴酸盐、硝酸盐、氯酸盐。 溶液:I.0.02%番木鳖碱的lmol/L硫酸溶液; Ⅱ.2mol/L氢氧化钠溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ 22/09/2007 课题 多糖酶解,结构解析,估计就这些了。老板想把这个申请课题,昨天还把师姐叫去本部了。一直在煮东西,蒸东西,这才第一袋样品,还有三袋,估计十一是闲不不下来了。
感冒加重了,昨晚忙到十一点,其实也就是过段时间过去看看实验,其他就在上网而已,劳心。
上网,实验室这个星期可以上网了,原来由于流量太大,IP被封了,呵呵。
关于特教——南京特殊教育学院,新生报到,开始军训了。这个学校女生太多了,男生好像连9栋(我住了四年的地方)都住不满,男女比例一比十不成什么问题。偶尔路过操场,见着她们上体育课,大致估计的结果。由于有了特教接手,分部应该能保存下来吧,真要感谢她们了,免得以后毕业去哪找自己的回忆都不知道。 掌握EXCEL20%的功能 昨天上生物统计,上课的老师在EXCEL基础上编的统计软件一套卖3000,他说我们只有掌握EXCEL20%的功能就很好了。课上听到了随机数生成器,NORMDIST,NORMINV,昨晚睡前自己看了看,没一个都懂的怎么用。随机数生成器死活没找到在哪,两个函数看着帮助还是没懂是做什么用的。EXCEL的独有功能我懂了多少?实习时做药理实验,一大堆数据是一个老师处理的,其实用到的都是最常用的函数,AVERAGE,STDEV,最后的P检验至今还不懂。大三的时候用EXCEL作图,做股指的走势图,挺好玩的。
Sun微系统公司也做了免费的办公软件,OpenOffice,功能和Microsoft的很接近,但是用着不习惯,用Microsoft保存后,用Sun打开整个版面全乱了。Sun的软件可以直接转为PDF,不用像Microsoft要安装其他程序。中国用微软的太多了,确实微软就是老大。
随机数生成器,NORMDIST,NORMINV,P检验。 02/04/2007 背啊背单词 背GRE单词,看了前两个单元,花了两天时间,今天又停滞了,明天再看吧,显然今天没什么心思。今天闲来还列了个表,背单词计划表,看着别人的表列的,中间小有改动。本来不定计划的人,定计划太业余了,执行起来也不可能坚决的,就是给自己看的而已。天天游戏上网电影电视剧什么的人,转型坚决看单词也不太现实,怎么说也要缓冲缓冲。出国是个想法而已,假如英语还真的能突飞猛进,想出去念药学相关的专业,还是对药剂最感兴趣,再也不想念什么生物类的了。药剂应该是很难申请吧,而且自己的专业也和这无关。研究生课题应该是和分离纯化有关的,和生物越来越远了。前天在网上订了一本GRE红宝书,现在看的是借同学的。
昨天和室友送个同学,她去上海找工作,又是一次分离。回来后,我们打CS,后来室友就一直在看情景喜剧,我在背单词。
离开座位了下,没头绪了,就到这里。 29/03/2007 一个决定 又做了一个新的决定,也不能算新,从内容上和从前好多想法相同。可是出发点不同了,过程不同了,目的也不同了。应该会有不同的结局吧,总是相同的结局对人生就太枯燥了,努力一点,乐观的去想去做,心情好一点,我好,你好,大家都好。 24/12/2006 50页了 昨天又一次去考六级,分部现在就剩下大三大四两个年级,好冷清,比本部要冷,一路上抖着去吃晚饭,然后回来。看完单词就11点多了,一会就去睡了。
今天也是十页,累计50页了,差不多1500个单词,花两天总复习一次吧,之前的能记住30%就好。
前几天右眼眶疼,疼了三天,右眼好了之后,早上发现左眼眶略疼,不过没右眼疼,不知道是太上火了,还是看书太累了。
下午装朗文词典,装是装上了,就是不能用,把光驱电源线都拔了,重装,还是不能用,真不爽,有重找个版本,再下载试,花时间。这几天,似乎背了点。 22/12/2006 明天六级 第三天,10页,有几页时间花多了,半个多小时才看了一页,走神了,哈哈。不过后两页看的快了,但愿效果没降,效率至上。
明天考六级,有点不想去,不过还是要去的,交了钱可不能浪费。
当断不断,反受其乱。——《汉书·霍光金日磾传》
汉书上是这样写的:昌邑群臣坐亡辅导之谊,陷王于恶,光悉诛杀二百余人。出死,号呼市中曰:“当断不断,反受其乱。”
霍光,霍去病异母弟,武帝时重臣,武帝立少子,为昭帝,霍光行周公之事,昭帝崩,光立昌邑王,后因为昌邑王荒淫无度,废之。于是有了上面一段话。
可是问题是什么是该断的,什么是不该断的,我不明白。看了霍光传,还是不明白。 20/12/2006 词汇 第一次看完一本词汇书。英语,时间,兴趣,糊涂。
再接再厉。迟早要用的,准备着。败也不亏。
下一本词汇书,每天十页,接近300个单词,一个月。今天不知道花了多长时间,似乎超过3个小时,太慢了,熟练后速度应该能提升上去吧。
莫回头。 23/10/2006 文献检索 这几天不知怎么,对文献检索留意起来,于是开始疯狂上网研究如何查文献,不过到今天,似乎连门都还没入,唉,悲哉,悲哉!
对于研究生来说,查文献是至关重要的,为以后的科研选题和实验进展都会起到很大的帮助,可以帮你少走很多路。上节听力课,听力老师还提到这个问题,说她做的课题在国内很新,问其他人,他们都觉得没相关资料,会很难做,可是后来她查了文献,发现国外很早就有研究了。国内研究和国外研究确实存在很大的差距,总是落后,不知何时能赶上。听力老师确实是个好老师,还关心起我们的宿舍能否上网查文献之类。
小木虫http://emuch.net/index.html和丁香园http://www.dxy.cn/bbs/都很不错,提供了很多关于查文献的知识,看来我必须花上好长一段时间入门,查文献可是一生的学问。又下载了好多关于查文献的资料,又是没看,又是后悔,又时想找出时间看,一切都在重复之中。一定要改变!
上周六去看了中甲广州医药对南京有有的比赛,广州医药输了,一比零。周日专业去爬紫金山,回来腿好酸,经常爬山确实对身体很好。想想最近一段时间,总以篮球场在修为借口,好久不运动了。罪过,罪过,身体是革命的本钱,岂容如此糟蹋! 17/10/2006 小木虫 小木虫 - 学习_科研_信息_前沿_资源http://emuch.net/index.html很好的的生物医药类网站。
实习时看见师兄他们上过这个网站,后来自己也上网站看,发现它提供了很多有用的资料,受益匪浅。后来有意无意的上小木虫,点广告,挣金币,不过到现在也才四十个金币。在小木虫上又知道了56邮箱这个好东西,当时就申请了,然后,嘿嘿,就疯狂将别人的共享文件复制到我的邮箱,顺便提下我的56邮箱是zhanhello@56.com,我把我复制的文件都共享了。
在学校看到个广告,是关于一个网站叫药联盟http://www.ulam.cn/,刚要启动,第一个注册送mp3,反正闲也是闲着,有空不如注册看看,不过觉得这个网站办太晚了,不知道有什么特色会使它追上其它药学类网站,让我们等待吧。对我来说,要是能拿到mp3才好,呵呵,不过纯粹白日梦吧。对这个网站投资者来说,如何让这个网站成功才是最重要的吧。准确定位,不只是靠广告吧。看过阿尔·里斯和杰克·特劳特的《22条商规》,印象最深的就是阶梯定位法则了。杰克·特劳特还有专门一本书《定位》,希望自己抽出时间看看。时间就像海绵里的水,挤完了就没了。 |
|
|